不根據滴定時(shí)標準溶液的用量，正確選用不同型號的滴定管。一般用量在10mL以下，選用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之間，選用25mL滴定管，若用量超過(guò)25mL則選用50mL滴定管。實(shí)際工作中，有人就不注意這方面的誤差。有的標液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的標液用量超過(guò)25mL仍用25mL滴定管，分幾次加入等，這些情況都是錯誤的做法，引起較大誤差.
2.不按規則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測量容納一定溶液體積的一種容量器具，這主要用來(lái)配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具。但實(shí)際中往往有人用它來(lái)長(cháng)期貯存溶液，尤其是堿性溶液，它會(huì )侵蝕瓶壁使瓶塞粘住，無(wú)法打開(kāi)。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中，而應及時(shí)倒入試劑瓶中保存，試劑瓶應先用配好的溶液蕩洗2～3次。
3.不按規定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計量量具。有時(shí)其標值與真實(shí)體積不相符合，造成體積誤差，從而引起系統誤差。一般每半年校正一次。
4.不熟悉各種量器的容量允差和標準容量等級，不同類(lèi)型的容量允差不同，導致選擇量器不當造成量器本身引起的誤差。通常要求準確地量取一定體積的溶液時(shí)，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起誤差。四、有關(guān)玻璃儀器基本操作方面差錯 
1.盛放試劑時(shí)，不了解試劑瓶的性質(zhì)、用途及注意事項。隨意盛放，不遵循固體試劑盛放廣口瓶，液體試劑盛放細口瓶，酸性物質(zhì)用玻璃塞，堿性物質(zhì)用橡皮塞，見(jiàn)光易分解的物質(zhì)用棕色瓶的原則(如AgNO3、I2液等)。這樣引起雜質(zhì)或式量變化導致錯誤。取用試劑時(shí)，不按照規定將瓶塞倒放在操作臺上，致使試劑污染，從而影響測定結果。
2.使用稱(chēng)量瓶稱(chēng)取試樣時(shí)，不將稱(chēng)量瓶先在105°C烘干，冷卻恒重后取用；干燥好的稱(chēng)量瓶用手直接拿來(lái)，而不是用干燥潔凈的紙條套在稱(chēng)量瓶上來(lái)取用。導致稱(chēng)量瓶附雜，影響稱(chēng)量結果的準確性。
3.在滴定管中裝入標準溶液時(shí)，借助漏斗或其他容器引起標準溶液濃度改變或污染。
每次測定前不將液面調節在“0.00”的位置，滴定開(kāi)始和結束后不按規定等1min～2min使附著(zhù)在內壁上的溶液流下來(lái)以后才能讀數，而馬上就讀數造成體積誤差。滴定時(shí)速度過(guò)快，使溶液成流水狀放出，甚至接近終點(diǎn)時(shí)，滴定速度也不減慢致使滴定過(guò)終點(diǎn)造成檢驗誤差。讀數時(shí)（無(wú)色或淺色溶液）不使眼睛的視線(xiàn)和滴定管內溶液凹月面的最低點(diǎn)保持水平；有色溶液不使眼睛的視線(xiàn)與滴定管內溶液面兩側的最高點(diǎn)呈水平處等，造成體積誤差